玉泉微丸质量标准研究

玉泉微丸质量标准研究内容摘要：

中成药 Ch inese T rad itiona l P aten tM ed icine 2008年 8月 第 30卷 第 8期 August 2008 V o .l 30 N o. 8 玉泉微丸质量标准研究 杨义芳, 乔艳红 * ( 上海医药工业研究院中药研究室, 上海 200040) 关键词: 玉泉微丸; 质量标准 ; TLC; H PLC 摘要: 目的: 建立玉泉微丸 (生地、 五味子、葛根等 )的质 量标准。方法: 采用薄 层色谱法鉴 别及 HPLC 法测定 含量。葛根 素的色谱条件: D iamonsilTM (钻石 ) C 18 ( 5 m, 250 mm 4. 6 mm ) 柱; 流 动相: 甲醇 水 ( 1. 2 3); 流速: 1. 0 mL /m in; 检测波 长: 250 nm; 柱温: 40 ! ; 五味子乙素的色谱条件: K rom asil KR100 3. 5 C 18 ( 100 mm 4. 6 mm ) 柱; 流 动相: 甲醇 水 ( 3. 5 1); 流速 : 0. 6 mL /m in; 检测波长: 254 nm。结果: 薄层色谱法鉴别玉泉 微丸中的葛 根、 五 味子、甘草, 其斑点 清晰, 分离较 好, 对应的空白和辅料均无干扰; HPLC法测定结果显示, 色谱峰形好, 分离度好, 不受杂质干扰。葛根素的平均加样回收 率为 99. 24% (RSD = 0. 84% ) , 精密度 RSD = 0. 95% , 重现性 RSD = 0. 86% , 稳 定性 RSD = 0. 44% ; 五味子 乙素平 均加样 回收率为 99. 74% (RSD = 0. 78% ) , 精密度 RSD = 1. 89% , 重现性 RSD = 1. 76% , 稳 定性 RSD = 1. 82% 。结 论: 该 方法分 离度高、专属性强、 重现好, 简便可行、 能 有效的控制玉泉微丸的质量。 中图分类号: R 927. 2 文献标识码: A 文章编号: 1001 1528( 2008) 08 1162 05 Quality standard of YuquanM icropill YANG Y i fang, * Q IAO Y an hong (D epartm ent of Ch inese M ateria M ed ica, Shanghai Institute of P harma ceu tica l Indu stry, Shanghai 200040, Ch ina ) KEY W ORD S: Yuquan M icrop il;l qua lity standard; TLC; H PLC ABSTRACT: A IM: T o establish th e qua lity standard of the com position of YuquanM icropill( Rad ix R ehm anniae, Fructus Schisandrae Chinensis, Radix P uerariae lobatae, etc. ). M ETHOD S: T he com posit io n o f Yuquan M icro pill w ere id entified by TLC and the content w as determ in ed by H PLC. Puerar in cou ld be separated through D iam on TM sil C 18 co lum n( 5 m, 250 mm 4. 6 mm ) w ith m ethano l w ater( 1. 2 3 by volum e) as a mobile phase. T he flow rate w as 1. 0 mL /m in, the detection w avelength w as set at 250 nm and the co lum n tem perature w as m ainta in ed at 40 ! . Sch izandrin could be separated through K rom asil KR100 3. 5 C18 co lum n( 100 mm 4. 6 mm ) w ith m eth ano l w ater( 3. 5 1 by vo lum e) as a m obile phase. T he flow rate w as 0. 6 mL /m in and the detect io n w avelength w as set at 254 nm. RESULTS: The spots in the TLC were clear and cou ld be w e ll separated, the blank and ad juvant contrast could not be interfered. H PLC show ed a good peak form, good resolution and could no t be in terfered by the foreign m atter. T he average recovery o f puerarin w as 99. 24% , RSD = 0. 84% , RSD o f prec ision w as 0. 95% , RSD of reproducib ility w as 0. 86% , RSD of stability w as 0. 44% . The average recovery o f sch izandrin w as 99. 74% , RSD = 0. 78% , RSD of prec ision w as 1. 89% , RSD of reproducibility w as 1. 76% , RSD of stab ility w as 1. 82% . CONCLUSION: The m ethod is sim ple and has good reso lu tion, strong spec ific ity and good reproducibility, It can be used for the qua lity control of the com position o f Yuquan M icrop il.l 玉泉微丸处方源自清 ∀ 叶天士 #种福堂公选良 所喜用, 为了提高生物利用度和患者的顺应性, 我们 方 ∃玉泉散, 由生地、五味子、葛根、天花粉、 麦冬、 甘 草组成。因其治疗糖尿病的突出疗效, 被临床医生 将其研制成微小丸新剂型, 并进行了质量标准的规 范化研究, 现报道如下。 收稿日期: 2007 09 05 作者简介: 杨义芳 ( 1949- ) , 男, 研究员, 从事中药创新药与中药现代化研究, 电话: 021 62473018, E m ai:l yangyf4912@ 163. com。 * 上海医药工业研究院 2002级硕士研究生。 1162 中成药 Ch inese T rad itiona l P aten tM ed icine 2008年 8月 第 30卷 第 8期 August 2008 V o .l 30 N o. 8 1 仪器与试药 1. 1 仪器 W aters高效液相色谱仪 ( 美国 W aters 2. 1. 2 五味子的定性鉴别 取本品研碎, 取 1 g, 加氯仿 20 mL, 加热回流 1 公司 ): 515泵、2487双波长紫外检测器、2996二极 h, 放冷, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加氯仿 1 m L 使溶解, 管阵列检测器、H S色谱数据工作站; 硅胶 G 或 GF254 或高效 GF254 薄层 板 ( 青 岛海洋 化工分 厂; 使用前 作为供试品溶液。取五味子甲素, 乙素对照品, 加氯 仿制成每 1 mL 含 1 m g的混合溶液, 作为对照品溶 105 %C活化 1 h) ; 薄层色谱双槽层析缸 (上海信谊仪 液。另取按照处方比例提取的缺五味子药材的阴性 器厂 ); 微量点样 器 ( M ade in U. S. A. by D rumm od 对照浸膏, 按比例加入一定量的辅料, 同供试品溶液 Sc ientif ic Conpany) 。 1. 2 试药 葛根素对照品 ( 批号: 752 200108) 、 五 的制备方法制成空白对照溶液。吸取上述 3种溶液 各 5 L, 分别点于同一硅胶 GF254薄层板上, 以甲苯 味子甲素对照品 ( 批号: 0764 200107) 、五味子乙素 醋酸乙酯 ( 9 1) 为展开剂, 板置展开缸饱和 30 m in 对照品 ( 批号: 110765 200205) 、 甘草次酸对照品 (批 号: 723 200109) , 均由中国药品生物制品检定所提 后, 展开, 取出, 晾干, 置紫外灯 ( 254 nm ) 下检 视。 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相 供; 甲醇为色谱纯, 乙醇等均为 AR 级试剂, 水为去 同荧光斑点, 同时在空白对照色谱中, 相应位置无干 离子 纯 净 水。 玉 泉 微 丸 ( 自 制 ) 批 号: 040309、 扰 ( 见图 2)。 040504、0501017、0501018。 2 方法与结果 2. 1 薄层色谱定性鉴别 2. 1. 1 葛根的定性鉴别 取本品研碎, 取 1 g, 置具塞锥形瓶中, 加无水乙 醇 50 mL, 超声处理 30 m in, 放冷, 摇匀, 滤过, 滤液 蒸干, 残渣加甲醇 2 mL 使 溶解, 作为 供试品溶液。 取葛根素对照品, 加甲醇制成每 1 mL 含 1 m g 的溶 液, 作为对照品溶液。另取按照处方比例提取的缺 葛根药材的阴性对照浸膏, 按比例加入一定量的辅 料, 同供试品溶液的制 备方法制成空 白对照溶液。 吸取上述 3种溶液各 5 L, 分别点于同一硅胶 G薄 层板上, 以氯仿 甲醇 水 ( 9 2. 5 0. 25) 为展开剂, 板 图 2 五味子 TLC鉴别 S. 五味子甲素、乙素标准品; 1 3. 不同批号样品; 空白. 阴性对照 置展开缸饱和 30 m in后, 展开, 取出, 晾干, 置紫外 2. 1. 3 甘草的定性鉴别 灯 ( 254 nm ) 下检视。供试品色谱中, 在与对照品色 谱相应的位置上, 显相同荧光斑点, 同时在空白对照 取